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技術文章
更新時間：2026-09-14
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退火是在預凍過程中常用的操作方法。通過退火操作，可以提高批次產品均一性、緩解結殼現象、減輕碎瓶現象，甚至大大提高某些產品的塌陷溫度。
• 在樣品的預凍階段，將冷凍的樣品加熱到一個高于玻璃態轉變溫度，低于初始融化溫度的溫度。
• 產品在這個溫度下保持（幾個小時） 使得其進行重結晶（大冰晶數量增加，小冰晶數量減少）。
• 再次降低溫度，降到需要的預凍溫度。
• 通過這個方法，可以減少樣品中無定形物質的比例。
優點：
• 晶體比例增加使得一次干燥階段的產品溫度可以提高，升華速度提高一次干燥時長縮短。
• 提高產品的塌陷溫度。
• 同一批次物料，晶體大小更加均勻，批間差異更小。
• 破瓶現象將會減輕。
• 在某些情況下，防止“結殼"形成，由于“重新溶解"高粘性的間質濃縮基質。
缺點：
• 預凍階段的時長會延長。
二、退火案例研究（1）
未做退火的DSC曲線
做了退火的DSC曲線
通過退火消除了這個樣品在-44℃開始的重結晶現象。
未做退火時：
• 在DSC下觀察到，-46℃下發生玻璃化轉變。
• 在凍干顯微鏡下，此產品在很低的溫度下就發生塌陷，無法形成蛋糕裝干物質，無法進行凍干。
做退火：
• 在DSC下做退火，觀察此樣品，玻璃化轉變消失。
• 在凍干顯微鏡下做退火和凍干，顯示產品很容易進行凍干。
不做退火，DSC曲線一
不做退火，DSC曲線二
不做退火，DSC曲線三
-46℃下出現玻璃態轉化。
在凍干顯微鏡下，不做退火觀察樣品塌陷溫度及凍干情況：
凍干顯微鏡升降溫及拍照曲線：
凍干顯微鏡拍攝圖像：
非常低的溫度下即發生塌陷，無法進行凍干獲得蛋糕狀物質。
DSC，做退火一
DSC，做退火二
DSC，做退火三
玻璃態轉化現象消失。
凍干顯微鏡做退火一
凍干顯微鏡做退火二
凍干顯微鏡做退火三
退火后，在很高的溫度下即可進行干燥。
曲線如下：
做退火后，產品很容易就可以進行一次干燥。
• 在預凍階段，加入退火工藝，對很多產品有一定作用，使得后階段一次干燥更容易進行。
• 退火也不是對所有產品有效，如果無效，加入此工藝，反而使得整個凍干過程時間延長。
• 通過觀察退火階段，共晶點溫度探頭的電阻變化，可以作為退火對此產品是否有作用的判斷指標之一。
• 退火溫度和退火保持時間，也都是需要研究和確定的指標。
* 本文由“凍干工藝之家"原創，作者康瑜，發布于微信公眾號。如需轉載或引用，請注明出處并聯系授權。© 2026 TELSTAR·中國凍干工藝實驗室 | 凍干工藝之家
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