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凍干過程中的真空控制

更新時(shí)間:2026-09-08點(diǎn)擊次數(shù):131

概要


凍干過程中,真空度控制是否精準(zhǔn)平穩(wěn),是考察凍干機(jī)硬件能力的重要指標(biāo)之一。同時(shí),因?yàn)橐淮胃稍飼r(shí)的真空度,直接影響產(chǎn)品升華界面溫度。因此精準(zhǔn)平穩(wěn)的控制真空度,對(duì)于一次干燥過程至關(guān)重要。


凍干機(jī)內(nèi)的壓力控制,可以通過兩個(gè)途徑來實(shí)現(xiàn),滲氣(上游真空控制)和下游真空控制。本文將會(huì)詳細(xì)講解兩種方式的機(jī)械原理以及優(yōu)缺點(diǎn)。



一、下游真空控制


通過真空泵和冷井之間的閥門,對(duì)真空度進(jìn)行控制:


通過安裝在真空泵和冷井之間的電磁閥,對(duì)真空度進(jìn)行控制。通過這個(gè)閥門的開、關(guān)來控制腔體內(nèi)的真空度。控制出來的真空度不像上游真空度那樣精準(zhǔn)。

凍干過程中的真空控制


•  優(yōu)點(diǎn):不會(huì)進(jìn)入額外氣體。

•  缺點(diǎn):粗真空控制,無法實(shí)現(xiàn)控制真空變化斜率。

凍干過程中的真空控制


二、上游真空控制



通過調(diào)節(jié)位于樣品腔體上游的滲氣閥門的開合角度來控制系統(tǒng)真空度。通過此種方式可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的真空控制。


可以選擇進(jìn)空氣或者其他類型氣體:


無菌空氣:

優(yōu)點(diǎn):進(jìn)氣口不是正壓。

缺點(diǎn):存在氧氣的風(fēng)險(xiǎn)。高壓情況下(0.700mbar)產(chǎn)品會(huì)氧化;空氣里可能有水汽。


無菌氮?dú)猓?/span>

優(yōu)點(diǎn):無菌且干燥。

缺點(diǎn):進(jìn)氣的壓力必須要控制。


凍干過程中的真空控制

通過通過調(diào)節(jié)位于樣品腔體上游的滲氣閥門的開合角度來控制系統(tǒng)真空度。通過此種方式可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的真空控制。


以下為上游真空控制得到的真空度曲線。

凍干過程中的真空控制

上游真空控制:

•  調(diào)節(jié)更精準(zhǔn)

•  可以設(shè)定壓力變化斜率

•  進(jìn)氣可持續(xù)將升華氣體帶入到冷阱

•  對(duì)于散裝樣品的工藝有很大幫助



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